Оборудование и техника анализа

Обладнання і техніка якісного аналізу 

У лабораторії для проведення хімічних реакцій використовують спеціаль­ний хімічний посуд і прилади. Це — звичайні пробірки й пробірки для центри­фуг, скляні паличкі, склянки і колби, фарфорові чашки й тиглі, годинникові скельця, промивальниці (рис. 1—6).

Під час проведення аналітичних реакцій слід особливу увагу звертати на чистоту лабораторного посуду. Забруднення пробірки або колби певними хі­мічними речовинами може призвести до помилки при встановленні якісного складу досліджуваної проби. Зазвичай посуд миють водопровідною водою, користуючись йоржиком. Значно забруднений посуд миють розчинами кис­лот, лугів, а також хровомою сумішшю (хромову суміш готують так: 15 г по­дрібненого калій дихромату К2Сг2О7 розчиняють у 100 см3 гарячої води, роз­чин охолоджують і при безперервному перемішуванні обережно добавляють 100 см3 концентрованої сульфатної кислоти). Вимитий посуд кілька разів спо­ліскують водопровідною водою, потім дистильованою водою з промивальни­ці і залишають для висихання в перевернутому положенні.

Якісні реакції можна проводити по-різному, використовуючи напівмікрометод, краплинний або мікрокристалоскопічний метод.

Для проведення аналізу напівмікрометодом беруть звичайні пробірки зав­вишки 5—6 см або пробірки для центрифуги (див. рис. 1). Для виявлення окремих йонів у пробірку вносять 2—3 краплі досліджуваного розчину і таку саму кількість реактиву.

Розчини в пробірках нагрівають на водяних банях (див. рис. 7). Водяну баню можна також використовувати для випарювання (до невеликих об'ємів) розчинів. Випарювання до сухого вигляду виконують у фарфоровій чашці (див. рис. 6, а), нагріваючи її в полум'ї газового пальника. Якщо залишок від випарювання потрібно прожарити, то чашку ставлять у фарфоровий трикут­ник (див. рис. 5)

Тверді осади відділяють від розчину центрифугуванням, використовуючи ручну або електричну центрифугу (див. рис. 8). Пробірку після проведення в ній реакції осадження вміщують у гніздо центрифуги. Рівень розчину в ній по­винен бути на 6—8 мм нижче від краю пробірки. У протилежне гніздо центри­фуги ставлять другу пробірку з водою для рівноваги, яка за масою має бути та­кою самою, що й пробірка з осадом. Час центрифугування кристалічних осадів становить 1—2 хв (при швидкості обертання 1000 об/хв), аморфних — 2—3 хв (при швидкості обертання до 2000 об/хв).

Після центрифугування прозорий розчин (центрифугат) зливають в іншу (пробірку або відбирають капілярною піпеткою (див. рис. 2). "Для дробного виявлення йонів використовують переважно краплинний метод. Краплинні реакції дуже чутливі (до 1-Ю'7 г). Для проведення аналізу беруть краплю досліджуваного розчину, наносять її на клаптик фільтруваль­ного паперу і добавляють краплю реактиву. На папері з'явиться забарвлена пляма, навколо якої розміщена волога зона безбарвного розчину.

В основу цього методу покладено капілярно-адсорбційні властивості фільт­рувального паперу. Забарвлені зони утворюються завдяки різній здатності йонів адсорбуватись одним і тим самим реактивом. Ближче до центра забарв­леної плями розміщуватимуться найменш розчинні сполуки. Наприклад, цим методом можна виявити катіони Алюмінію за наявності інших йонів. На смуж­ку фільтрувального паперу наносять по краплі досліджуваного розчину і реак­тиву K4[Fe(CN)6], який не взаємодіє з ионами А13+, зате утворює важкорозчинні сполуки з іншими йонами й?-елементів. Обробивши папір випарами амоніаку, а периферію плями — алізарином, дістанемо характерне рожеве забарвлення, що свідчить про наявність катіонів Алюмінію (див. розд. 12, реакція 11).

Мікрокристалоскопічний

1 2

Похожие работы