Обладнання і техніка якісного аналізу
Обладнання і техніка якісного аналізу
У лабораторії для проведення хімічних реакцій використовують спеціальний хімічний посуд і прилади. Це — звичайні пробірки й пробірки для центрифуг, скляні паличкі, склянки і колби, фарфорові чашки й тиглі, годинникові скельця, промивальниці (рис. 1—6).
Під час проведення аналітичних реакцій слід особливу увагу звертати на чистоту лабораторного посуду. Забруднення пробірки або колби певними хімічними речовинами може призвести до помилки при встановленні якісного складу досліджуваної проби. Зазвичай посуд миють водопровідною водою, користуючись йоржиком. Значно забруднений посуд миють розчинами кислот, лугів, а також хровомою сумішшю (хромову суміш готують так: 15 г подрібненого калій дихромату К2Сг2О7 розчиняють у 100 см3 гарячої води, розчин охолоджують і при безперервному перемішуванні обережно добавляють 100 см3 концентрованої сульфатної кислоти). Вимитий посуд кілька разів споліскують водопровідною водою, потім дистильованою водою з промивальниці і залишають для висихання в перевернутому положенні.
Якісні реакції можна проводити по-різному, використовуючи напівмікрометод, краплинний або мікрокристалоскопічний метод.
Для проведення аналізу напівмікрометодом беруть звичайні пробірки заввишки 5—6 см або пробірки для центрифуги (див. рис. 1). Для виявлення окремих йонів у пробірку вносять 2—3 краплі досліджуваного розчину і таку саму кількість реактиву.
Розчини в пробірках нагрівають на водяних банях (див. рис. 7). Водяну баню можна також використовувати для випарювання (до невеликих об'ємів) розчинів. Випарювання до сухого вигляду виконують у фарфоровій чашці (див. рис. 6, а), нагріваючи її в полум'ї газового пальника. Якщо залишок від випарювання потрібно прожарити, то чашку ставлять у фарфоровий трикутник (див. рис. 5)
Тверді осади відділяють від розчину центрифугуванням, використовуючи ручну або електричну центрифугу (див. рис. 8). Пробірку після проведення в ній реакції осадження вміщують у гніздо центрифуги. Рівень розчину в ній повинен бути на 6—8 мм нижче від краю пробірки. У протилежне гніздо центрифуги ставлять другу пробірку з водою для рівноваги, яка за масою має бути такою самою, що й пробірка з осадом. Час центрифугування кристалічних осадів становить 1—2 хв (при швидкості обертання 1000 об/хв), аморфних — 2—3 хв (при швидкості обертання до 2000 об/хв).
Після центрифугування прозорий розчин (центрифугат) зливають в іншу (пробірку або відбирають капілярною піпеткою (див. рис. 2). "Для дробного виявлення йонів використовують переважно краплинний метод. Краплинні реакції дуже чутливі (до 1-Ю'7 г). Для проведення аналізу беруть краплю досліджуваного розчину, наносять її на клаптик фільтрувального паперу і добавляють краплю реактиву. На папері з'явиться забарвлена пляма, навколо якої розміщена волога зона безбарвного розчину.
В основу цього методу покладено капілярно-адсорбційні властивості фільтрувального паперу. Забарвлені зони утворюються завдяки різній здатності йонів адсорбуватись одним і тим самим реактивом. Ближче до центра забарвленої плями розміщуватимуться найменш розчинні сполуки. Наприклад, цим методом можна виявити катіони Алюмінію за наявності інших йонів. На смужку фільтрувального паперу наносять по краплі досліджуваного розчину і реактиву K4[Fe(CN)6], який не взаємодіє з ионами А13+, зате утворює важкорозчинні сполуки з іншими йонами й?-елементів. Обробивши папір випарами амоніаку, а периферію плями — алізарином, дістанемо характерне рожеве забарвлення, що свідчить про наявність катіонів Алюмінію (див. розд. 12, реакція 11).
Мікрокристалоскопічний