Окисно-відновлювальні методи у фармацевтичному аналізі

(вони заважають визначенню) із-за утворення фосфату церію (IV), однак осад цей розчиняється при концентрації кислоти в розчині вище 1н. В якості робочого розчину використовується 0,1н. розчин сульфата церію (IV) в 1н. сірчаній кислоті. В якості індикаторів застосовують різні заміщені о-фенантраліни, забарвлення переходить від червоного (відновлена форма) до світло-голубої (окислена форма), а також визначають потенутаметрично є в літературі вказівки, що розчини солей церію (IV)  можна титрувати і без індикатора, так як вони мають яскраво-жовто-коричневе забарвлення, а солі церію (ІІІ) безбарвні.

  Цереметрію використовують для визначення ряду неорганічних речовин, наприклад мишяка, сполук азоту, заліза (ІІ), перекису водню, багатьох органічних речовин: щавельної кислоти і оксалатів, вуглеводів, органічних кислот і ін.

  Для фіксування точки еквівалентності можна застосовувати ред окисно – відновних індикаторів (дифеніламін, фероїн) або визначати її фізико-хімичним методом. Особливо зручні у використанні різноманітні 1,10 – фенантроміни, потенціал переходу забарвлення яких відповідає потенціалу в точці еквівалентності основної реакції.

  Цериметрію можна використовувати для визначення широкого кола лікарських речовин (броміди, розчин перекису водню, кислота аскорбінова, токоферая, вікасол, аміназин).

  Броматометрія. Пряме броматометричне титрування. Метод базується на застосуванні окислювальних властивостей бромат-іонів за такими рівняннями.  

Титрування розчином KbrO3 виконують завжди у присутності KBr,  при цьому відбувається виділення вільного брому за рівнням: 

Бром, який віділився, вступає в реакцію електрофільного заміщення або виступає в ролі окисника.  

Бром у момент еквівалентності, який виділяється при додаванні надлишкової краплі розчину RbrO3, забарвлює розчин, що титрується, у жовтий колір. Найбіль чітко кінцеву точку титрування можна визначити за допомогою килотно – основних індикаторів: метилового червоного, метилового оранжевого і ін

, які в момент еквівалентності необоротно окислюються надлишком окисника і знебарвлюється.

  У випадках, коли реація протікає повільно, допускається нагрівання до 50-60°С

Методом прямої бромостометрії визначають, наприклад лікарські речовини, які мають у своєму складі Арсен (ІІІ). Таож визначають тимол, миш’яковистий ангідрид.

  Лікарські речовини, які повільно реагують з бромом визначають ліетодом зворотної броматометрії. До цих речовин належать сполуки, що здатні вступати в реакцію електрофільного заміщення – реакцію бромування (феноли, ароматичні аміни).

  До розчину речовин, що визначаються, додають розчини калію броміду, калію бромату і сульфатної або хлороводневої кислоти.   Виділяється бром який вступає в реакцію електрофільного заміщення. Як правило, реакція протікає повільно, тому реакційну суміш залишають на деякий час для її завершення. Надлишок брому визначають йодометрично – додають калію йодид і йод, що виділився відтитровують натрію тіосульфатом.   Так визначають фенол.

  Йодатометрія. Розчин калію йодату у фармацевтичному аналізі застосовують для окислювального титрування таких лікарських речовин, як фтивазид, кислота аскорбінова, апресин та ін.

  У кислому середовищі йодат-іон залежно від умов може відновлюватися до різноманітних продуктів: 

Йодат у дуже кислих розчинах окислює йодиди або йод до І+. Це реакція потребує присутності таких аніонів, як хлориди, броміди, ціаніди, які стабілізують продукт, що утворюється: 

Залежно від конкретних умов, кінцеву точку титрування можна визначити різними способами.

  а) надлишкова крапля КІО3 у

1 2 3 4 5 6

Схожі роботи

Реферати

Курсові

Дипломні